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平头电极

作者:Las Vegas 日期:2021-01-07 02:11 人气:

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  平头电极,3/4NPT,聚丙烯外壳,无温度补偿/GND,多孔双盐桥,Ag/AgCI参比,凝胶,20英尺CE电缆,无插头。

  电极是原电池的基本组成部分。利用自发氧化还原反应产生电流的装置叫原电池,一个原电池必须由两个基本部分组成:两个电极和电解质溶液。给出电子发生氧化反应的电极,如丹尼尔电池中的Zn极,由于其电势较低,被称为负极(negativeelectrode);而接受电子发生还原反应的一极,如Cu极,由于其电势较高,而称作正极(positiveelectrode)。

  根据组成电极物质的状态,可以把电极分为三类。第一类电极是金属电极和气体电极,如丹尼尔电池中锌电极和铜电极,还有标准氢电极;第二类电极是金属-金属难溶盐电极及金属-金属难溶氧化物电极,如Ag-AgCl电极。第三类电极是氧化还原电极(任一电极皆为氧化还原电极,这里所说的氧化还原电极是专指参加电极反应的物质均在同一个溶液中),如Fe

  采用灰化-干湿结合法消化头发以平头端面电极代替穴电极原子发射光谱法测定发样ZnCu Fe Mn Ca Mg Pb 元素其检测限Zn1µg/g,Cu0.2µg/g,Mn0.2µg/g,Fe0.2µg/g,回收率为98%-108.0%,RSD在9%~14.2%之间能满足分析需要且已实测发样800余例。

  选用狭缝隙12µm,遮光板3.2mm,电压220V,电流5A,曝光时间50秒。天津紫外I 型光谱相板,按厂方提供的配方,在A+B 显影液中温度20℃、显影2.5 分钟、F-5定影液定影至空白处透明。

  分别配制如下浓度的储备标准Cu:1mg/g,Mn:1mg/g,Fe:1mg/g,Zn: 2mg/g,Mg:10mg/g,Ca:100mg/g。

  统一采取枕部长发0.1g,经5%‘’白猫‘’洗洁精于60下浸泡5小时,用自来水洗至无泡沫,用蒸馏水洗3次再用重蒸馏水洗3次,在红外灯下烘干,温度不宜过高。碎样,称量100mg,于一洗净试管。加入4:1HNO

  0.4ml,移入自制空气浴装置中加热,至样品呈干燥白灰状,约40分钟。冷却后用4滴1:1HNO

  溶解,将溶解试样(约0.2ml)全部转移到一对平头电极上,同时,标准溶液的滴加体积也为0.2毫升,经红外线W型光谱投影仪下查谱,用蔡氏‖测微光度计的W标尺测定标准及试样的绝对黑度,以W-lgC作工作曲线,用标准曲线法或线]

  将传统的测试方法做了二项改进,1、首次提出采用干湿联合试管消解样品,与干法、 湿法相比,使样品的消化时间大大缩短,试样和试剂用量减少,操作难度降低,提高了效率。2、将AES的杯形电极改为平头电极,提高了方法的灵敏度,减少了采样量,简化了分析过程,减少了操作失误的可能性。应用原子发射光谱摄谱法一次可同时测定发样中七个微量元素。运用本法对乐清某校的师生800余例实测表明:这是一种适于处理大批量样品的快速检测办法,具有较好的应用价值。

  采用平头电极原子发射光谱分析法测定痕量银比用尖头电极分析结果的精密度显著提高。以国家标准样品作为低含量银的测定标准,成功地避免了样品粘污,方法检出限为0.01μg。经过7000余件地球化学样品中银的测定证 明,该方法分析结果准确可靠。

  原子发射光谱分析法中所采用的上电极大多数是尖头的锥状上电极,其分析结果重现性较差,因此很少用此方法进行定量分析。实验中,在相同仪器条件下,采用不同电极分别对同一样品进行多次摄谱,测定其P值可见,采用尖头电极摄谱的相对偏差为

  2.81%。产生这一结果的原因是,由于起弧时,强大的电极施加在两电极之间,采用尖头锥状电极,在起弧的一刹那间,强大的电流集中在电极中心,下电极中心处样品由于电极起弧冲击使样品产生喷溅,并且曝光仅有短短的15s,因而分析结果的重现性就差,用平头电极之后,起弧是在直径6mm的电极平面进行,整个电弧较尖头电极平稳,很少有喷溅出现,因而分析结果的重现性要好一些。因此,实验中,采用平头电极使分析的重现性可以满足化探样品中痕量银的分析测定需要。

  发射光谱分析所用标准配制一般是采用 “ 空矿 ” 做为基体,加上所要分析的元素而成的,但是,对银而言,无论是 “ 空矿 ” 样品,还是 si、Fe、A I等试剂,都含有几十个纳克级的银,这么大的空白,使分析下限很高,难以满足地球化学探矿对银痕量级分析的要求,低含量银的标准确定是一个非常重要的问题,实验中,选用国家一级标准物质作为痕 量级银的测定标准,巧妙的消除了通常配制标准的作法所带来的基体中银的干扰,使分析结果更接近真值,同时,对地球化学样品的测定,选择地质一级标样为标准,其基体与待测样品很接近,避免了基体间差异过大而引起的分析误差,提高了分析结果准确性。

  取同一样品经20次摄谱分析,统计出该方法对化探样品测定的相对标准偏差RSD为4.45%,按照IUPAC和JACS推荐的定义和公式S

  ,在对1500件样品分析中,每50个样品为一个批,每批插入二级化探标准样3个,以检查分析质量,对三个二级管理样的多次分析结果统计方法的单资测定值与推荐值的最大偏差在12% 以内,平均值与推荐值很接近,正负偏差出现的几率均等,为了进一步保证分析结果的正确性,实际样品测定中都是摄双份样品,报出平均值。

  随机抽取10个样品 进行不同分析方法间分析结果对照可见方法之间、实验室之间无系统误差,经过7000余件化探样品测试考验,证明平头电极发射光谱分析法测定痕量银的方法是准确可靠的。

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